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     碳化硅是一種重要的工業原料，因其高溫強度、高熱導率、高耐磨性和高耐腐蝕性而在航天、汽車、機械、電子、化工等領域得到廣泛應用，而納米級碳化硅粉末由于小尺寸效應，表現出極佳的韌性與一定的延展性，可以解決過脆問題。目前，碳化硅納米粉末的制備方法已有很多報道，如微波法、碳還原法、聚合物熱分解法、溶膠·凝膠法、氣相反應沉積法、等離子體法等。用這些方法制備的SiC納米粉體雖然純度較高，但工藝復雜，成本較高，且生產效率較低。因此，需要尋求一種既高效又經濟的SiC納米粉體制備方法。高能球磨法是一種高效的制備納米粉體的工藝方法，用這種方法制備SiC納米粉體材料的研究還很少有報道。本文采用高能球磨機直接球磨30～60um的碳化硅粉末至納米級，獲得了較好的效果。
    實驗方法
實驗所用的原料為普通的碳化硅粉末，粒徑為30～60um，其顆粒形貌如圖1所示。顆粒在150倍視場下呈塊狀，X射線衍射分析結果如圖2所示，表明粉末純度較高，未檢測到明顯的雜質衍射峰。球磨設備為南京大學儀器廠設計制造的行星式高能球磨機（球磨速度為200r／min）。按球料比20：1將碳化硅粉末裝在不銹鋼罐里，介質為無水乙醇，采用濕磨的方法，這樣既可以增加粉末粘附于鋼球的機率，又可以減少對球磨機的磨損。為了不使試樣過熱而產生氧化反應，每磨th停機10min，總球磨時間為35h，當球磨10h、15h、20h、25h、35h時分別取樣分析，試樣烘干后，在Philips XL30 FEG型掃描電鏡上觀察粉末形貌，在4萬倍視場下測量顆粒尺寸，每個試樣取5個不同視場測量結果的平均值，根據測量結果作出不同球磨時間后，顆粒尺寸的分布曲線。用Y-4A型X射線衍射儀對粉末進行物相分析。實驗結果與討論。
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    為清楚地看出粉末細化規律，依據電鏡下的觀察結果做出粉末顆粒的粒度分布如圖3所示。由圖3可見，SiC粉末經過不同時間球磨后，都獲得了不同程度的細化。其基本規律為：隨著球磨時間的延長，粉末逐漸細化，球磨10h后開始出現納米尺寸微粒，但是，此時仍然有許多大顆粒粉末存在，納米級粉末依附在大顆粒上；隨著時間的延長，平均粒度呈不斷減小的趨勢，大顆粒明顯減少；球磨20h后，小于30nm的顆粒已經達到70%；到25h時，小于30nm的顆粒已經超過了80%；繼續延長球磨時間，顆粒繼續細化的速率明顯放慢，如圖3所示，35h后，尺寸為30nm的顆粒只保持在70%以上。這是因為粉末細化到一定程度后其尺寸變小，單位體積的表面自由能增加，進一步細化，需要更大的能量3。。球磨時間過長還有可能使納米粉末團聚。圖4為SiC粉末分別經20h及25h球磨后的掃描電鏡照片。由圖4b可見，球磨25h后，顆粒外形基本呈圓球形，尺寸基本在30nm左右。
    球磨35h后SiC粉末的X射線衍射圖譜如圖5所示，對比圖2可見，球磨后的衍射圖譜發生了明顯的變化，主要體現在：1)衍射峰的峰形嚴重寬化；2）衍射強度大大降低，說明粉末顆粒尺寸已經細化至納米級，這也從另一角度驗證了掃描電鏡的觀察結果。納米粉體X射線衍射峰產生嚴重寬化的原因是由于晶粒細化和晶粒內部發生了嚴重的晶格畸變，這種納米粉體X射線衍射峰形的寬化現象在唐振方等人的研究論文中也有報道。此外，球磨35h后SiC粉末的X射線衍射圖譜上只有很少的雜質峰，說明雜質含量應在5%以下。
    在高能球磨過程中，微米級的碳化硅粉細化至納米級的原因，文獻r5]認為是在中低應變速率下，塑性變形由滑移及孿生產生，而在高應變速率下，產生剪切帶，由高密度位錯網構成，文獻[5]中的透射電鏡觀察結果表明，球磨后粉末的塑性變形確實導致了0.5um的剪切帶。材料初始階段的塑性應變由于位錯密度的升高而增加，在一定的臨界位錯密度下松弛為小角度的亞晶，使晶格畸變減小。
    采用無水乙醇作為介質球磨促進了粉末的納米化，這是因為濕磨時粉末粘附在鋼球上，增加了磨球捕捉粉末的機會。另外，有機溶劑的加入可以限制粉末凝集，促使粉末細化。而干磨則容易產生新生面，其化學親和力強，易于粘結成團，不利于繼續球磨時進一步細化。加入的乙醇一定要適量，加入量過大，則漿料很稀，不易粘在鋼球上，不能很好地發揮濕磨的長處，而加入量過少，漿料又過于粘稠，不利于鋼球的運動，反而使球磨的效率降低。濕磨還有冷卻作用，防止過熱．這樣就可以提高球磨速度，讓鋼球有更大的能量傳遞給粉末，促使粉末的細化。
    結  語
    1．在球磨過程中，SiC粉體的細化是一個漸進的過程，球磨25h后晶粒可細化至30nm左右，但并不是時間越長越好，球磨時間超過25h后，顆粒繼續細化的速度明顯放慢。
    2．在允許少量雜質存在的情況下，高能球磨法是一種工藝簡單且生產效率較高的SiC納米粉體制備方法。